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来源：《中国油脂》第41卷第1期《酶法脱胶在工厂中的应用实例》熊昌武，冀楠等。
脱胶是油脂精炼中的主要工艺之一,主要去除油脂中各种磷脂类物质?随着科研人员对油脂脱胶的不断深入研究,推出了多种脱胶工艺,如碱炼脱胶?水化脱胶?酸法脱胶?超滤脱胶?Super脱胶和酶法脱胶等?酶法脱胶是油脂精炼中的一项高新技术,虽然起步较晚,但与传统工艺相比在环保节能和经济效益方面具有优势,是具有巨大潜力的新型脱胶工艺?近年来,利用不同的酶进行脱胶实验室小试的研究很多,但鲜有进行工厂生产效果研究的相关报道?
李维琳在实验室使用自制的磷脂酶A,对不同来源?不同制取方法得到的多种菜籽毛油和大豆毛油的酶法脱胶条件进行了比较研究,总结出了一个较为通用的脱胶方案,当毛油磷脂含量在~mg/kg时,可将油脂中磷脂含量降到10mg/kg以下?本文根据上述研究结果,在多个工厂不同条件下进行了酶法脱胶中试应用,并对结果进行了归纳分析和总结,以便对酶法脱胶的大范围推广提供可靠的实用案例和参考依据?
一、材料与方法
1.试验所需原料
1.1原料与试剂
磷脂酶A2:来源于重组链霉菌,实验室自制,酶活U/g;
大豆毛油:山东省高唐蓝山集团提供,浸出制取,磷脂含量.8mg/kg,酸值(KOH)2.65mg/kg;
菜籽毛油Ⅰ:湖北奥星粮油工业有限公司提供,浸出制取,磷脂含量.7mg/kg,酸值(KOH)2.32mg/kg;
菜籽毛油Ⅱ:中粮(祥瑞)粮油工业有限公司提供,浸出毛油和压榨毛油混合而成,磷脂含量.8mg/kg,酸值(KOH)2.83mg/kg;
菜籽毛油Ⅲ:中粮粮油工业(*冈)有限公司提供,浸出制取,磷脂含量.7mg/kg,酸值(KOH)2.26mg/kg;
菜籽毛油Ⅳ:中粮粮油工业(*冈)有限公司提供,浸出制取,磷脂含量.6mg/kg,酸值(KOH)2.30mg/kg;
菜籽毛油Ⅴ:湖北奥星粮油工业有限公司提供,菜籽红饼浸出制取,磷脂含量.5mg/kg,酸值(KOH)18.40mg/kg;
菜籽毛油Ⅵ:中粮(祥瑞)粮油工业有限公司提供,浸出毛油和压榨毛油混合而成,磷脂含量.1mg/kg,酸值(KOH)2.35mg/kg;其他试剂均为分析纯?
1.2仪器与设备
型可见分光光度计，皓越A－50型马弗炉，日立CＲ－21G型高速冷冻离心机。
1.3试验方法
酶法脱胶通用条件:毛油磷脂含量在～mg/kg时，反应温度为45℃，柠檬酸用量为0．05%～0．1%，处理时间为30min;加水量为2%，磷脂酶A2添加量为10mg/kg，反应时间为90min;在上述条件下通过小试试验油脂中磷脂含量可降到10mg/kg以下。
根据上述通用条件和专利方法，配合生产前小试结果，进行适当调整，确定参数进行中试，见图1.
如图1所示，毛油经加热至45℃保温，加入柠檬酸经混合器混合均匀后，于酸反应罐搅拌反应。然后加水和酶液于酶反应罐进行酶反应，之后间歇式工艺于酶反应罐中自然沉降分离，连续式工艺利用离心机进行分离得脱胶油和酶解磷脂。
1.4磷脂含量测定
磷脂含量采用GB—钼蓝比色法测定。
二、结果与分析
2.1酶法脱胶在工厂生产精炼一级油中的应用
为了验证酶法脱胶对不同油脂的通用性，我们在山东省高唐蓝山集团(年6月，规模20t)、湖北奥星粮油工业有限公司(年6月，规模10t)、中粮(祥瑞)粮油工业有限公司(年7月，规模20t)分别对不同制取方法的大豆毛油和菜籽毛油进行了间歇式酶法脱胶中试，并取样测定了脱胶油的磷脂含量，结果见表1。
从表1可以看出，酶法脱胶工艺在大豆油、菜籽油脱胶中运用均可以达到良好的效果。大豆油原有的脱胶工艺为先水化脱胶，再进行碱炼。菜籽油原有的脱胶工艺为先加水和磷酸处理，再进行碱炼。酶法脱胶与之相比具有显著优势:油脂中的磷脂含可一步降到10mg/kg左右，经后续脱酸、脱色、脱臭等处理，可制得精炼一级油;不使用NaOH，不会产生皂脚和含碱废水;能得到性能优于普通磷脂的酶解磷脂。
2．2酶法脱胶在工厂生产四级菜籽油中的应用
磷脂含量越低越有利于油脂的长期贮存和后续精炼，因此磷脂含量越低越好。我们于年9月在中粮粮油工业(*冈)有限公司进行了规模为20t的两个批次酶法脱胶中试，结果见表2。
从表2可以看出，酶法脱胶工艺可以满足企业生产要求。企业原有工艺为在加水2%、磷酸0．05%的条件下处理min后离心，脱胶油磷脂含量降到mg/kg左右，可达到要求。酶法脱胶与企业原有工艺相比具有明显优势，脱胶油磷脂含量大幅降低，更利于贮存和后续精炼。
2．3酶法脱胶在工厂高酸值、高磷脂含量毛油中的应用
毛油磷脂含量低、酸值低，脱胶过程相对容易，但有些低品质毛油磷脂含量可能高达0mg/kg以上(如菜籽红饼浸出毛油)，脱胶相对困难。
为了验证酶法脱胶工艺对此类毛油脱胶的有效性，年9月我们在湖北奥星粮油工业有限公司对磷脂含量高达．5mg/kg的用菜籽红饼浸出得到的高磷脂含量、高酸值的菜籽毛油进行了规模为10t的酶法脱胶中试，结果见表3。
从表3可以看出，酶法脱胶得到脱胶油kg，酶解磷脂沉淀物kg(含油30%)，据此计算出直接得油率为88．2%(不包含酶解磷脂中的油脂)，总得油率为93．3%(含酶解磷脂中的油脂)，之后用3%的白土对脱胶油进行了脱色处理，磷脂含量降低至0．55mg/kg。工厂原有工艺为:加水7%，磷酸0．33%，反应60min后，加NaOH0．1%处理30min后进行自然沉降。在此条件下，得油率为81%。酶法脱胶工艺对高酸值、高磷脂含量毛油具有良好的脱胶效果，不仅降低了生产消耗，还提高了得油率，酶解磷脂沉淀物可制成饲料添加剂加以利用，经济效益明显，为菜籽红饼的综合利用提供了可行的方法。
2．4酶法脱胶在工厂间歇式和连续式生产中的应用
间歇式酶法脱胶工艺在反应结束后采用自然沉降的方式使脱胶油和油脚分离，耗时较长，需要6h以上。而连续式生产依靠离心设备使脱胶油和油脚分离，可提高生产效率。年8月我们在中粮(祥瑞)粮油工业有限公司进行了规模为50t的酶法脱胶连续式生产和间歇式生产的比较，酶反应结束后，间歇式生产采用自然沉降的方式分离脱胶油和油脚。连续式生产采用大型离心机(0r/min)分离脱胶油和油脚。取样后，再将部分样品用实验室的台式高速离心机离心(00rmin，5min)作为对比样品，分别测定磷脂含量，结果见表4。
从表4可以看出，采用间歇式生产，自然沉降能使油脚和脱胶油很好地分离。连续式生产中，离心后菜籽油中的磷脂含量比自然沉降高出许多，仅达到了四级菜籽油的要求。但再经高速离心机离心后就能达到与间歇式生产相当的脱胶效果，说明在两种工艺中酶法脱胶的效果是相同的。连续式生产菜籽油中磷脂含量高的原因是由于油脂传输设备和大型离心机未能达到使酶解磷脂絮凝物从油脂中完全分离出来的要求，应对传输和分离设备进行升级改造。
三、分析与讨论
中试前进行小试是必要的，不仅可以对中试的结果有预测，做到心中有数，还可以对工艺参数进行适当的调整。在实际应用时，没有必要对所有的工艺参数都逐一进行摸索和优化，实验室已对各个影响因素进行了比较研究并总结出了脱胶的通用条件，根据毛油的磷脂含量和对脱胶油的要求，小试只需对柠檬酸和水的用量进行适当的调整即可。
在不同的油脂脱胶中调整柠檬酸的用量主要是基于以下3方面的原因:①柠檬酸在酶法脱胶中可以螯合金属离子，减少金属离子对酶的抑制，而不同来源、不同品质的油脂所含金属离子的情况各有不同，且与毛油的磷脂含量没有对应的关系;②调节反应体系的pH，有利于酶作用的发挥;③节约生产成本，可根据对脱胶油磷脂含量的要求调整柠檬酸用量。
油脂脱胶中添加水的作用是使酶解磷脂形成稳定的多层脂质体结构进而絮凝于水相，达到从油脂中分离出来的目的。在一定范围内加水量与毛油的磷脂含量正相关，水量不足将不能使酶解磷脂充分絮凝和分离，而水量过多则可能引起乳化，造成分离困难，因此毛油磷脂含量不同，脱胶过程加水量也不同。一般加水量小于等于2%时不会引起油脂乳化，所以磷脂含量在小于等于mg/kg时，加水量一般为2%即可，若磷脂含量较高，应适当增加水的用量。
四、结论
通过几次中试生产的验证，酶法脱胶工艺明显优于现行的水化脱胶和酸法脱胶工艺，其优势主要体现在以下5个方面:①工艺简单，毛油的磷脂含量可一步降至10mg/kg左右，达到物理精炼的要求;②酶制剂用量少，1t毛油一般仅需添加10g酶;③节约能源，整个脱胶过程均在45℃条件下进行;④环境友好，一般不需要添加NaOH，不会产生皂脚和含碱废水;⑤提升副产品价值，油脚中含有酶解磷脂，进一步加工后可制成性能优于普通磷脂的食品或饲料添加剂。因此，酶法脱胶是一项具有推广价值的技术。
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